Un hydrogel hétérogène ternaire avec des éléments de résistance pour une résistance auto-résistante

Jul 31, 2023

npj Flexible Electronics volume 6, Numéro d'article : 51 (2022) Citer cet article

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Les dispositifs de détection épidermique, qui imitent les fonctionnalités et les propriétés mécaniques de la peau naturelle, offrent un grand potentiel de surveillance de la santé en temps réel via une vérification continue des signes vitaux. Cependant, la plupart des appareils électroniques montés sur la peau existants utilisent un film flexible à module d'élasticité élevé, qui entrave l'activité physique et provoque un délaminage interfacial et une irritation de la peau. La conformité des dispositifs à base d'hydrogel peut se conformer fermement à des surfaces courbes complexes sans introduire de contraintes interfaciales excessives. Cependant, la plupart des hydrogels souffrent encore de la faiblesse d'une détection stable et reproductible. Dans ce travail, nous rapportons une électronique épidermique respectueuse de la peau constituée d'un hydrogel d'alcool polyvinylique (PVA) résilient, auto-cicatrisant et recyclable. L'hydrogel est renforcé par un réseau ternaire hétérogène pour une bonne robustesse mécanique tout en conservant une grande extensibilité et une conformabilité exceptionnelle. Simultanément, les liaisons hydrogène dynamiques abondantes confèrent à l'hydrogel une capacité d'auto-guérison rapide. L'électronique épidermique hydrogel assemblée est capable de surveiller de manière stable plusieurs signaux physiologiques ainsi que de détecter le niveau de contrainte du mouvement de la peau et de la flexion des articulations. L'électronique épidermique unique, polyvalente, respectueuse de l'environnement et biologique aura de larges applications dans les soins de santé, l'interface homme-machine, la réalité augmentée, etc.

L'électronique épidermique fournit des méthodes non invasives pour surveiller un large éventail de signes vitaux, allant des activités électrophysiologiques aux rythmes cardiaque et respiratoire, et aux mouvements du corps, qui sont étroitement liés aux fonctions corporelles normales d'une personne et aux indices cliniques pour le diagnostic des maladies1. Les acquisitions continues en temps réel des paramètres corporels, de manière à ne pas perturber les activités quotidiennes de routine, sont également envisagées pour l'interface homme-machine2. Les patchs adhésifs commerciaux utilisés pour fixer les composants électroniques flexibles à module élevé sur la peau provoquent généralement des sensations inconfortables, une irritation cutanée et sont difficiles à détacher3. Bien que la stratégie du dispositif d'amincissement4 et la conception microstructurale inspirée de la nature5 aient été adoptées pour améliorer l'expérience de l'utilisateur, les stratégies pour concevoir un dispositif épidermique confortable avec une adhérence et un détachement doux, ainsi qu'une élimination sûre et cyclique des déchets électroniques ont à peine été explorées6. Les dispositifs idéaux montés sur l'épiderme doivent être souples et extensibles pour satisfaire l'intégration conforme avec la peau7, tenaces et suffisamment résilients pour s'adapter à la contrainte induite par les mouvements répétés du corps3. Au cours de la dernière décennie, l'électronique épidermique a été développée en utilisant des formes serpentines et maillées de matériaux électroniques inorganiques flexibles8, des matériaux organiques intrinsèquement extensibles9 et des nanomatériaux conducteurs (comme Au nanomesh7, des nanotubes de carbone10 et du graphène11) enrobés sur les substrats polymères ultrafins. Néanmoins, un défi scientifique critique demeure, car les approches susmentionnées rencontrent une contradiction irréconciliable entre le facteur de forme ultrafin et la robustesse mécanique (généralement <50 % d'étirement), qui sont impératifs dans l'électronique épidermique12. Pendant ce temps, la fabrication d'électronique épidermique utilisant ces matériaux implique généralement la photolithographie, le dépôt de couches minces, des techniques de transfert et d'autres procédures compliquées, qui sont coûteuses et chronophages13.

L'hydrogel conducteur, en raison de sa douceur, de son humidité, de sa réactivité et de sa biocompatibilité supérieures, fait partie de l'effort continu visant à créer une interface transparente entre la biologie et l'électronique14. La nature douce (équivalente à la peau) et extensible (> 200% d'étirement) des hydrogels permet de minimiser l'inadéquation mécanique avec les tissus biologiques par rapport à l'électronique épidermique ultra-mince15. Cependant, peu d'entre eux sont à la fois résistants et résilients comme les tissus vivants tels que les muscles16. Bien que diverses approches aient été utilisées pour améliorer les propriétés mécaniques de l'hydrogel, telles que la construction de réseaux doubles, l'ajout de nanocharges, la formation mécanique, etc., la résilience de l'hydrogel renforcé n'est toujours pas satisfaisante, en particulier par rapport aux polymères sans eau17. Comme un cas de chargement à une contrainte élevée entraîne une déformation permanente ou une fracture irréversible de la détection épidermique18. En tant que bioélectronique idéale, les électrodes d'hydrogel devraient démontrer une plus grande robustesse mécanique et une capacité d'auto-guérison reproductible19,20. Dans nos travaux précédents, un hydrogel conducteur hautement élastique, réparable à température ambiante et recyclable basé sur des réseaux de PVA à double réticulation a été présenté21. Cependant, la faible résistance de l'hydrogel PVA a réduit ses applications portables. Les exigences intrinsèquement contradictoires de ténacité et de résilience font qu'il est très difficile de concevoir un gel avec à la fois une ténacité élevée22.

Ici, afin d'être à la fois économe en énergie et robuste, nous visons à développer un hydrogel PVA avec des éléments de résistance (PVA-S) qui combine une résistance mécanique et une auto-guérison rapide en introduisant une réticulation de réseau hétérogène ternaire et des liaisons hydrogène dynamiques abondantes. Par rapport aux matériaux auto-réparables renforcés de nanotubes de carbone23,24 et aux divers hydrogels à double réseau à haute résistance mécanique et/ou auto-guérison25, la stratégie représente un moyen synergique intensif de conférer de multiples propriétés souhaitables dans un matériau fonctionnel recyclable. L'hydrogel PVA-S est compatible avec le film perméable en polytétrafluoroéthylène (PTFE) (PP), qui peut adhérer fortement à la peau et se détacher facilement. Par conséquent, l'électronique épidermique constituée de ces matériaux aura non seulement une mécanique comparable à celle de la peau, mais permettra également une interface transparente avec la peau sans effet adverse. Cette nouvelle approche de fabrication de l'électronique épidermique représente une technologie économique et respectueuse de l'environnement qui peut trouver de larges applications dans la surveillance de la santé et l'interface homme-machine.

Une procédure de synthèse comprenant trois étapes séquentielles a été conçue pour préparer l'hydrogel PVA-S avec un processus de double réticulation à double réseau (Fig. 1a). Tout d'abord, nous avons utilisé un hydrogel PVA avec un module accordable comme système de matériau modèle. La réorganisation de la matrice polymère des fibres à chaîne courte d'hydroxypropylcellulose (HPC) incorporées et des nanotubes de carbone conducteurs (NTC) a été utilisée pour renforcer les propriétés mécaniques et électriques, respectivement (Fig. 1, 2 supplémentaire)26. Deuxièmement, les chaînes moléculaires PVA existantes dans le système aqueux HPC / CNT ont été réticulées avec le tétraborate de sodium, agent de réticulation chimique, pour former un hydrogel PVA élastique (Fig. 3 supplémentaire) 24 . Troisièmement, une procédure de croisement physique gel-dégel a été introduite pour augmenter la cristallinité de l'hydrogel PVA, protégeant ainsi l'intégrité du réseau, améliorant les seuils anti-fatigue-fracture et consolidant l'auto-guérison27. Les images au microscope électronique à balayage en coupe (SEM) de l'hydrogel PVA-S lyophilisé de la figure 1b montrent les microstructures de réseau poreux interconnectées 3D existantes. Les nombreuses nanofibres HPC et CNT entrelacées se fixent aux architectures poreuses à parois minces pendant le processus de réticulation de l'hydrogel, créant une architecture de nanofibrilles hiérarchique. L'étude par spectroscopie infrarouge à transformée de Flourier (FTIR) révèle l'interaction entre le PVA et d'autres éléments et la croissance des liaisons hydrogène dans le PVA-S par rapport au PVA non modifié (Fig. 4 supplémentaire).

a Diagrammes schématiques de la fabrication d'hydrogel PVA-S. b La structure microscopique de l'hydrogel PVA-S lyophilisé à différents grossissements. c Photographie de masses d'hydrogel PVA-S typiques fabriquées par moulage. d et e Processabilité et conductivité. Les hydrogels figurés "SENS" ont été obtenus respectivement par impression 3D DIW et gravure laser. f Recyclabilité et remoulabilité. Les fragments d'hydrogel PVA-S (ou fragments déshydratés) ont été fusionnés à 100 ° C et remoulés.

Les figures 1c à e représentent des exemples typiques de l'hydrogel PVA-S fabriqué qui peut être facilement et librement traité sous différentes formes par la fabrication conventionnelle à matériau égal et soustractive, ainsi que la fabrication additive populaire, respectivement. Par exemple, les blocs souhaités pourraient facilement être obtenus en injectant de l'hydrogel PVA-S fondu dans les moules personnalisés (Fig. 1c). De plus, l'hydrogel PVA-S à motifs avec des caractères "SENS" a été façonné par l'impression 3D à écriture directe à l'encre (DIW) (Fig. 1d) et la gravure au laser (Fig. 1e) respectivement, confirmant leur excellente aptitude au traitement. Une autre caractéristique intrigante de l'hydrogel PVA-S est sa moulabilité thermique recyclable, qui permet au PVA-S de changer sa forme permanente selon les besoins et le recyclage. Dans la démonstration (Fig. 1f et Fig. 5 supplémentaire), que l'hydrogel PVA-S ait été coupé en fragments ou complètement évaporé, ils peuvent être recyclés et considérés comme équivalents à un agrégat vierge en plaçant les segments dans un récipient fermé avec de l'eau supplémentaire et en chauffant à 100 ° C pendant 2 h. Pendant cette période, les segments seraient ramollis et deviendraient un état sol. Après congélation et décongélation, ils sont redevenus à l'état solide souhaité et ont présenté des caractéristiques mécaniques similaires après plusieurs processus de remoulage.

Les applications émergentes des hydrogels dans les appareils et les machines nécessitent des hydrogels pour maintenir la robustesse et la résilience sous des charges mécaniques cycliques. La différence notable entre le PVA-S et l'hydrogel PVA normal réside dans les réseaux hiérarchiques uniques comprenant des nanofibres mécaniquement stables et d'abondantes liaisons hydrogène dynamiques. L'échantillon typique de PVA-S, composé d'environ 89 à 96 (% en poids) d'eau et de trois niveaux de réseaux interpénétrants de polymères / nanofibres d'éléments de résistance synergiques, est mécaniquement plus résistant que la plupart des hydrogels de PVA avec la même teneur en eau, comme illustré sur la Fig. 2a28,29. Le premier réseau, les brins covalents de PVA à longue chaîne, est souple et extensible ; tandis que le deuxième réseau, des brins HPC à chaîne courte enroulés, forme des grilles poreuses enchevêtrées, qui ont été incorporées dans de nombreux micropores dans la matrice PVA (Fig. 6 supplémentaire et Film supplémentaire 1). Pour renforcer la concaténation, le réseau de nanofibres conductrices de NTC a été pénétré de manière homogène dans le polymère. Sur cette base, en tant que troisième élément de résistance, l'augmentation des domaines cristallins dans les réseaux de réticulation peut efficacement empêcher la propagation des fissures de fatigue. Lors de la relaxation de la force de traction, les liaisons hydrogène dynamiques entre les composants hétérogènes et les chaînes de torsion pourraient retrouver leur état d'origine, contribuant au comportement résilient facilitant simultanément la reconstruction. Comme le montre la figure 2b, l'hydrogel PVA-S peut supporter de grandes déformations et une récupération sous plus d'un quadruple allongement uniaxial, une triple extension de surface, plus de 50 N de compression (Fig. 7 supplémentaire), ainsi qu'un poids de 1,5 kg sans rupture. Cette extensibilité et cette déformabilité réversibles de l'hydrogel PVA-S lui ont permis d'adhérer à la peau en tant que dispositif de détection épidermique.

a Représentation schématique du mécanisme des éléments de résistance ternaire de l'hydrogel PVA-S. b Résistance mécanique exceptionnelle de l'hydrogel PVA-S : étirement, test de soulèvement avec une charge de 1,5 kg et extension dans le plan. c Illustration schématique du mécanisme d'auto-guérison de l'hydrogel PVA-S. d Images de microscopie optique de la rayure en forme de X sur l'hydrogel PVA-S avant et après cicatrisation pendant 90 s à température ambiante. e L'hydrogel PVA-S massif en forme d'ours (≈15 cm × 8 cm × 5 cm) a été coupé en deux, remplacé et cicatrisé de manière adéquate pendant 1 h à température ambiante.

La capacité d'auto-guérison rapide et autonome à température ambiante, qui entraîne des avancées importantes dans l'électronique épidermique, en particulier avec des électrodes auto-guérissables comme catalyseur clé23. Cependant, la plupart des approches d'auto-guérison nécessitent des stimuli externes (apport d'énergie) ou l'assistance d'un catalyseur monomère liquide ou de solvants30. Le mécanisme d'auto-guérison proposé de l'hydrogel PVA-S a été schématiquement illustré à la Fig. 2c. La liaison hydrogène entre l'ion borate tétrafonctionnel et le groupe -OH de PVA et HPC sert de liaisons sacrificielles réversibles, qui pourraient se rompre et se reformer dynamiquement à température ambiante, donnant une auto-guérison rapide aux réseaux de polymères hétérogènes ternaires. La mobilité de la chaîne sans entrave de la liaison hydrogène entre les nanofibres hiérarchiques et les domaines nanocristallins est cruciale pour la formation d'hydrogels résilients, qui peuvent facilement s'auto-guérir. L'effet synergique de plusieurs chimies dynamiques offre également un moyen potentiel de recycler l'hydrogel PVA-S déshydraté de manière réversible.

La figure supplémentaire 8 résume la relation entre le module d'élasticité et le temps nécessaire à une auto-guérison suffisante des hydrogels concernés dans cet article. Le PVA-S-96 (PVA-SX, X fait référence au pourcentage en poids d'eau, abrégé en S-96) avec un faible module donne la meilleure capacité d'auto-guérison, tandis que l'hydrogel PVA-S avec une teneur plus élevée en PVA/HPC/CNT montre plus de résistance à la déformation. La capacité à réparer les dommages physiques a d'abord été évaluée par un test de récupération des rayures. Les images microscopiques de films PVA-S avec des rayures initiales d'environ 400 µm de large ont été présentées à la Fig. 2d. En raison de la mobilité de chaîne supérieure des liaisons hydrogène dynamiques, le temps nécessaire pour une récupération complète des rayures n'est que de 90 s à température ambiante. De plus, trois feuilles de PVA-S représentatives (4 cm × 2 cm × 1 mm) ont été coupées en deux morceaux complètement séparés par une lame de rasoir. La capacité d'auto-guérison à court terme a de nouveau été démontrée à température ambiante après 1 min (Fig. 9 supplémentaire). Prenant un comportement d'auto-guérison volumineux plus loin, les deux moitiés d'hydrogel séparées se sont rejointes de manière transparente pour combler le "trou" en 1 h (Fig. 2e).

Étant donné que le module d'élasticité et l'auto-guérison de la plupart des hydrogels ne sont pas compatibles avec une gamme accordable aussi large, de ce point de vue, l'hydrogel PVA-S avec une fabrication facile présente des avantages évidents par rapport aux études précédentes sur les matériaux hydrogel. La figure 3a résume les réalisations récentes dans les hydrogels avec leur module élastique d'auto-guérison et équilibré. La comparaison complète des références associées avec leurs principales caractéristiques est présentée dans le tableau supplémentaire 2. Il convient de souligner que le module d'élasticité du PVA-S a atteint 500 kPa et que la valeur est estimée être la plus élevée signalée à ce jour pour les matériaux d'hydrogel PVA à auto-guérison rapide à température ambiante (Fig. 8 supplémentaire). L'hydrogel PVA très robuste est le premier réseau HPC/CNT hétérogène ternaire introduit (double réseau) avec une haute cristallinité (double réticulation) pour une résistance renforcée et une liaison hydrogène dynamique abondante pour une auto-guérison rapide, simultanément.

un graphique d'Ashby du "module élastique" en fonction du "temps d'auto-guérison suffisant" du PVA-S et d'autres polymères auto-guérissables à température ambiante rapportés dans la littérature. b Facteur de jauge résumé et module d'élasticité en fonction de la concentration en eau des hydrogels PVA-S. Les encarts montrent les hydrogels PVA-S avec différentes teneurs en eau collées au fond après avoir retourné le flacon pendant 10 min. c Les courbes contrainte-déformation en traction d'hydrogels PVA-S représentatifs. d (i) Cinq courbes successives de chargement-déchargement de traction cyclique avec différentes souches d'hydrogel PVA et d'hydrogel PVA-S, respectivement. La figure ci-dessous (ii) montre la contrainte appliquée. e La variation de la résistance électrique par rapport à (i) la contrainte et (ii) la contrainte pour les hydrogels PVA-S représentatifs, respectivement. La figure ci-dessous (iii) calcule le facteur de jauge et la sensibilité, respectivement. f Courbes de réponse à la variation de résistance de l'hydrogel PVA et de l'hydrogel PVA-S, respectivement, sous différents états de traction statique. g Le test de durabilité d'un hydrogel PVA-S sous une contrainte de 20 %.

Les teneurs en HPC/NTC et en eau dans l'hydrogel PVA-S sont des paramètres clés pour moduler les performances mécaniques et électriques. Nous avons mené une étude systématique pour étudier l'effet des rapports HPC / CNT sur les hydrogels (Fig. 2 supplémentaire). En résumé, HPC et CNT ont favorisé de manière synergique le module élastique et le facteur de jauge des hydrogels PVA, mais la teneur élevée en CNT a considérablement retardé la polymérisation de la chaîne moléculaire PVA et donc facilement rompue. Par comparaison, les teneurs en eau peuvent facilement et significativement moduler les performances mécaniques de l'hydrogel. Sur la base d'une considération synergique des propriétés mécaniques et électriques, ainsi que de l'auto-guérison de l'hydrogel (Fig. 3 supplémentaire), en tant que résultat compromis, la radio de PVA: CNT: HPC est de 8: 1: 3, le tétraborate de sodium est de 0, 15% en poids. La recette a été sélectionnée dans ce travail pour analyser l'effet mécano-électrique avec différentes teneurs en eau, compte tenu du facteur de jauge relativement élevé jusqu'à 1,8, ainsi que des propriétés mécaniques appropriées correspondant à l'épiderme humain.

Les peaux d'hydrogel présentent une douceur et une teneur en eau semblables à des tissus biologiques, afin d'éviter une inadéquation des propriétés mécaniques, associée à l'absence de bio-fonctionnalité. Comme le montre la figure 3b, une série de polymérisations a été réalisée, allant de 89% au maximum, tout en gardant la même fraction de complexes PVA/HPC/NTC. Les échantillons du réseau ont d'abord été examinés par un test en flacon inversé. Une diminution de la viscosité a été observée, tandis que des réseaux stables se sont formés en dessous de 96 % de teneur en eau. Le module d'élasticité de l'hydrogel PVA-S a été réduit car la densité de réticulation du réseau est plus faible. Les courbes de contrainte de traction nominale des hydrogels PVA-S représentatifs (Fig. 3c) démontrent que le réseau poreux mixte HPC / CNT conduit à une amélioration de la résistance et que la liaison hydrogène active renforce encore la concaténation. Pour étudier plus avant les propriétés viscoélastiques des réseaux de polymères hétérogènes, nous avons effectué des essais de traction cycliques par étapes. Comme le montrent la Fig. 3d et la Fig. 10 supplémentaire, par rapport à l'hydrogel PDMS et PVA, un rendement clair est observé lors du chargement de l'échantillon à une souche prédéterminée, le PVA-S présentait une souche résiduelle d'adoucissement plus prononcée (~ 15 %) et une hystérésis mécanique (effet Mullins) lorsqu'il est rétracté à une contrainte nulle. Il indique l'occurrence de la rupture interne du réseau fragile HPC/CNTs dans le réseau PVA. Sous la contrainte de traction, les interactions dynamiques et réversibles pourraient augmenter la flexibilité du réseau en déroulant et en glissant des chaînes polymères pour dissiper l'énergie, alors que le réseau hétérogène étirable reste intact31. Le temps de réponse du S-89 s'est légèrement amélioré par rapport à son état initial en raison du module de croissance et du renforcement de la réticulation (Fig. 11 supplémentaire).

Le grand changement de résistance est fortement souhaité pour les applications de détection de contrainte, ce qui est une condition préalable à une sensibilité élevée. Les propriétés électroniques de l'hydrogel PVA-S ont été améliorées en incorporant le deuxième réseau poreux HPC/CNT, qui offre plus d'espace pour faciliter la migration des ions. Les changements de résistance relative par rapport à la contrainte / contrainte sont illustrés à la Fig. 3e. Les hydrogels PVA-S sont sensibles à la déformation et le facteur de jauge s'est amélioré presque deux fois par rapport à l'hydrogel PVA. Dans le même temps, avec l'augmentation de la teneur en eau, la sensibilité des hydrogels PVA-S augmente. Les hydrogels PVA-S présentaient une bonne stabilité, un faible bruit et une résilience sous un test d'extension de gradient successif (Fig. 3f). Contrairement à l'élastomère conducteur conventionnel, l'hydrogel PVA-S n'a pas nécessité de ruban adhésif supplémentaire pour l'adhésivité. Comme le montre la Fig. 12 supplémentaire, un morceau d'hydrogel est directement attaché à la peau pour détecter la flexion et le toucher de l'articulation du doigt. Pour simuler l'état de palier électromécanique répétitif de l'hydrogel PVA-S sur une période de 1 h, l'échantillon S-89 a subi 10 000 cycles continus d'allongement-relaxation à la déformation d'étirement de 20 %. Comme le montre la figure 3g, sur la base des effets ternaires uniques composés de segments chimiquement et physiquement réticulés, la variation de résistance (ΔR / R0) a légèrement augmenté et les courbes mécano-électriques se chevauchaient presque après 3 000 cycles (entraînement mécanique), démontrant l'excellente propriété de récupération de forme et la stabilité mécanique exceptionnelle de l'hydrogel PVA-S. De tels résultats indiquent que l'hydrogel PVA-S possède un potentiel élevé pour la perception du mouvement monté sur la peau.

Les revêtements d'hydrogel doux, adhésifs et humides possèdent la capacité d'assurer un contact conforme et un épiderme hydraté, et ont donc trouvé une utilisation omniprésente dans les électrodes de stimulation et d'enregistrement des signaux physiologiques14. Le processus de gravure laser sélective permet la stratégie polyvalente pour la structuration d'une électrode d'hydrogel PVA-S, obtenant rapidement de nouvelles micropointes biomimétiques avec des réseaux PVA et HPC qui fournissent des groupes d'acide carboxylique abondants pour des liaisons physiques instantanées avec la surface des tissus (Fig. 13 supplémentaire)32. La figure 4a représente une illustration schématique de l'électronique épidermique hydrogel PVA-S (PHEE) préparée par un film transparent PVA / HPC-PTFE (PP) (Fig. 4a (ii)) et une électrode hydrogel à motifs (Fig. 4a (i)) que l'excellente adaptation de forme des pointes d'hydrogel pour établir un contact intime avec la rugosité multi-échelle de la peau (Fig. 4b). Les performances d'adhérence élevées des micropointes de gravure au laser proviennent d'une répartition plus uniforme des contraintes et d'une surface plus humide aux interfaces des pointes en microfibre. À titre de vérification, la figure 4c montre les courbes verticales forces d'adhérence-déplacement d'un hydrogel PVA-S de 1, 5 cm × 3 cm avec et sans micropointes d'ablation au laser attachées à une peau de porc, respectivement. Les forces d'adhérence pour les micropointes et les échantillons non structurés (S-94) étaient de 1,3 et 0,6 kPa, respectivement, démontrant une amélioration significative de l'adhérence cutanée. Pour examiner l'adhérence de l'hydrogel PVA-S contenant des pointes de différentes tailles, nous avons mesuré une série de tests de force d'adhérence verticale résumés dans la Fig. 14 supplémentaire. Les pointes de plus petite taille et de hauteur appropriée peuvent encore accélérer les performances d'adhérence.

a Illustration schématique du dispositif épidermique avec (i) électrode hydrogel PVA-S et (ii) film perméable. La gravure sélective au laser d'un morceau d'hydrogel PVA-S pour réaliser des motifs avec une surface de micro-pointes traitées (300 μm). b Le mécanisme bio-adhésif augmenté des micro-pointes hydrogel. c Profils représentatifs de la force d'adhérence de l'hydrogel PVA-S attaché à un substrat en peau de porc. Encart supérieur, schéma du montage expérimental. Encart inférieur, photos du processus de pelage d'un hydrogel PVA-S ancré sur un cuir. d (i) Images d'un film PP fixé de manière conforme au bout du doigt. (ii) Le film PP sur peau comparé à un patch commercial sous presse. (iii) La démonstration d'un film PP (4 cm × 4 cm) supportant entièrement une masse de 200 g sur la peau. e Perméabilité à la vapeur d'eau des hydrogels S-96, S-96 avec film PP et référentiel S-96 avec film plastique (film PE) en fonction du temps. Les images numériques en médaillon décrivent les propriétés hydrophobes de la surface externe du film PP.

En plus des propriétés d'adhésion conformes intrinsèques de l'hydrogel mentionnées ci-dessus, un revêtement imperméable et respirant est un autre facteur clé qui fournit une protection. Une forte adhérence pendant l'utilisation et un léger détachement par la suite sont des aspects très importants pour l'électronique sur la peau. Le film PP qui se compose d'un substrat poreux et d'un adhésif PVA/HPC soluble dans l'eau apparaît comme un film de protection approprié pour l'hydrogel (Fig. 4d et Supplémentaire Fig. 15). Le HPC peut être préparé sous la forme d'un hydrogel transparent en phase amorphe avec un comportement de gonflement contrôlable et une capacité de mémoire de forme, qui peut être utilisé comme matériau adaptable pour les adhésifs réversibles sur diverses surfaces avec une rugosité variable33. La couche adhésive PVA/HPC, ses micrographies optiques sur la peau confirment le couplage ultra-intime entre le PTFE et la peau (Fig. 4d(i)). La figure 4d (ii) offre une démonstration du film PP et d'un ruban adhésif commercial (film tegaderm 3 M 1623W) qui est soumis à divers types de déformations sur la peau, respectivement. Contrairement aux matériaux portables conventionnels, tels que le polydiméthylsiloxane (PDMS), le film PP augmente considérablement la force d'adhérence sur la peau. La forte adhérence entre le film PP et la peau peut supporter une masse de 200 g (Fig. 4d(iii)). De plus, pratiquement aucun résidu ou irritabilité n'a été observé sur les mains du volontaire après que le patch ait été attaché pendant 6 h et retiré (Fig. 16 supplémentaire).

La fiabilité des machines à hydrogel devient critique dans les applications quotidiennes. Lorsqu'un hydrogel électronique est déployé dans la peau humaine, l'eau commence à s'évaporer, ce qui peut entraîner une dégradation électronique de la machine à hydrogel au fil du temps. La stabilité quotidienne de l'hydrogel PVA-S a été certifiée par le fait qu'il y avait une dégradation tolérable des performances après un séjour prolongé dans des conditions normales (25 ° C) pendant 12 h. Les poids des hydrogels représentatifs ont été mesurés à différents intervalles de temps (Fig. 4e, Fig. 17, 18 supplémentaires). Le poids et la stabilité électronique de l'hydrogel PVA-S ont une dérive très mineure et il est resté humide tout au long de la période de projection de jour (12 h). La courbe de teneur en eau presque coïncidente avec celle de l'hydrogel PVA-S confirme que le film PP a une performance entièrement imperméable à l'air et perméable à l'humidité. Cependant, l'opération de longue durée doit envisager des substituts de substrat étanches à l'air pour le film PP (comme le film de polyéthylène (PE) sur la figure 4e).

La figure 5a offre des images optiques des PHEE avec des motifs personnalisés sur la peau détendue de l'avant-bras et la peau soumise à divers types de déformations, respectivement. En raison du module, de la résilience et des micro-pointes applicables, l'hydrogel PVA-S avec film PP peut facilement atteindre une conformabilité totale avec la peau humaine, même en cas de déformation cutanée sévère (film supplémentaire 2). La conformabilité électrode-peau dicte directement l'impédance de contact qui est inversement proportionnelle à la surface de contact. L'impédance de l'interface PHEE-peau a été mesurée et comparée à l'électrode de gel commerciale Ag/AgCl. Les électrodes PHEE (qui ont une texture plus douce, plus légère et plus fine) et PVA-S ont montré une valeur d'impédance plus faible (| Z | ) en raison de la zone de contact interfaciale efficace en raison de ses capacités malléables et adhésives (Fig. 5b). Par exemple, le |Z | du PHEE est de 107 kΩ à 20 Hz et de 9,2 kΩ à 1 kHz, tandis que ceux de l'électrode commerciale sont respectivement de 620 kΩ et 21,9 kΩ. Un contact conforme et une faible impédance de contact sont essentiels pour un rapport signal sur bruit (SNR) élevé dans les mesures électrophysiologiques. Comme le montre la figure 5c, les PHEE perméables aux gaz présentent des capacités exceptionnelles d'enregistrement des activités électrophysiologiques de la peau n'importe où et n'importe quand. Le PHEE unique était attaché à l'artère d'un poignet pour la surveillance en temps réel des battements de pouls (Fig. 5d). Les formes d'onde de pression représentatives de la mesure de l'artère radiale, sans amplification du signal ni post-traitement, se composent de deux composants particuliers : l'onde de percussion et l'onde de marée (P1 et P2). De plus, des signaux ECG de haute qualité ont été enregistrés en appliquant les appareils sur la poitrine d'un volontaire (Fig. 5e). Les pics ECG caractéristiques (P, Q, R, S et T) étaient visibles dans les deux ensembles de données, mais la mesure PHEE a montré une amplitude de signal légèrement plus élevée que les électrodes de gel commerciales.

un PHEE monté sur la peau et comprimé et étiré de ~ 20%, respectivement. b L'impédance de l'interface peau/électrode. Électrode commerciale en gel AgCl avec la même surface utilisée comme référence. c Illustration schématique des sites de placement des électrodes. d Forme d'onde continue du pouls artériel radial mesurée au poignet par le PHEE. e Réponse ECG de PHEE par rapport au dispositif de gel commercial. f Signaux EMG mesurés à l'aide des électrodes PHEE et de gel commerciales, respectivement. g Aperçu du système de contrôle AR proposé. h Photographies de PHEE attachés aux avant-bras pour la RA déclenchée par les signaux EMG. i Application pour jouer au flipper 3D avec détection de mouvement. Les deux paires de PHEE correspondent respectivement aux nageoires gauche et droite. j Le détachement sans dommage et respectueux de l'environnement du PHEE après 1h d'exercice.

L'EMG peut identifier les maladies neuromusculaires et servir de signaux pour la réalité augmentée (RA) et le contrôle prothétique. L'activité électrique du muscle fléchisseur de l'avant-bras a été mesurée à l'aide des électrodes PHEE et de gel commerciales, respectivement (Fig. 5f). Le SNR de l'EMG mesuré par le dispositif épidermique hydrogel (21,8 dB) était supérieur à celui mesuré par les électrodes de gel commerciales (18,5 dB). En tant qu'émetteur, nous démontrons ici l'application d'un jeu de détection de mouvement sans fil pour une interface homme-machine. La figure 5g montre un aperçu du système de contrôle AR proposé, qui est composé de trois parties : mesure EMG, traitement du signal EMG et contrôle du flipper. Lors de la levée de l'avant-bras, le potentiel électrique du muscle fléchisseur de l'avant-bras a été enregistré. Elle peut être comparée à une valeur seuil pour identifier l'état musculaire. À titre de démonstration, un jeu de flipper 3D a été utilisé pour instancier cet entraînement musculaire en améliorant régulièrement la valeur seuil (Fig. 5h). Le signal EMG de l'un ou l'autre des avant-bras a été attribué avec le retournement des nageoires gauche et droite pour battre le ballon, respectivement (Fig. 5i). Comme illustré dans la vidéo (film supplémentaire 3), le signal EMG à réponse en temps réel était très sensible, précis et dépourvu de retard. Plus d'une heure d'entraînement musculaire, plus important encore, en tant que dispositif cutané biocompatible, le PHEE peut être facilement détaché sans causer de lésions cutanées (Fig. 5j).

En résumé, nous avons démontré la préparation d'un hydrogel hétérogène ternaire avec à la fois une résistance mécanique tenace et une capacité d'auto-guérison efficace. L'introduction d'activités de double réticulation à double réseau et d'abondantes liaisons hydrogène dynamiques dans l'hydrogel PVA conduit à un effet synergique entre les polymères supramoléculaires, les nanofibres et les domaines nanocristallins. Avec de grandes propriétés complètes, y compris la résilience, l'auto-guérison et la recyclabilité, l'hydrogel PVA-S proposé est prometteur en tant que matériau de nouvelle génération pour l'électronique épidermique. Intégré à un film protecteur perméable aux gaz, le dispositif de détection épidermique peut adhérer fortement à la peau pour une surveillance physiologique en temps réel, et peut facilement se détacher de la peau après utilisation. Nos résultats démontrent que le PHEE est une plate-forme portable prometteuse pour la mesure des signes vitaux de haute qualité.

Tous les hydrogels poly (alcool vinylique) (PVA) et PVA-CH ont été synthétisés à partir d'une solution de PVA à 8 % en poids par une méthode classique de congélation-décongélation (réticulation physique). Dans une solution de précurseur PVA-CH représentative, 1,0 g de solution aqueuse de nanotubes de carbone (Aladdin, 9 à 10 % en poids de nanotubes de carbone) et 0,3 g d'hydroxypropylcellulose (HPC, Yuanye Bio-technology, 150 à 400 mPa·s) ont été entièrement dissous dans 7,9 g d'eau déminéralisée sous agitation à 70 °C pendant 3 h. Ensuite, 0,8 g de poudre de PVA (Sigma-Aldrich, Mw ≈ 130 000, 99 + % hydrolysé) ont été ajoutés, puis chauffés et agités à 100 °C pendant 2 h, jusqu'à ce que toute la poudre de PVA soit dissoute. Le mélange a été versé dans un moule, congelé à -15 °C pendant 12 h et décongelé à 25 °C pendant 4 h. Après démoulage, les hydrogels PVA-CH lyophilisés ont été obtenus. En outre, les hydrogels PVA-CH réticulés chimiques se sont formés spontanément en environ 10 minutes après avoir mélangé 0, 15% en poids de tétraborate de sodium (Na2B4O7, Aladdin, dosage ≥ 99%) avec une solution de précurseur. Pour synthétiser des hydrogels PVA-S (S-89) à double réticulation, les hydrogels PVA-CH réticulés chimiques ont été versés dans le moule et laissés durcir pendant 1 h, suivis d'une congélation à -5 ° C pendant 12 h et d'une décongélation à 25 ° C pendant 4 h, comme procédures physiques de réticulation. En ajustant la teneur en eau du PVA-S, une série d'hydrogels SX (X se réfère au pourcentage en poids d'eau) avec divers modules élastiques peut être conçue.

Les micromorphologies des hydrogels de PVA-S lyophilisés ont été étudiées à l'aide d'un microscope électronique à balayage à émission de champ (FESEM, Hitachi SU-70). Les spectres infrarouges à transformée de Fourier (FTIR) des échantillons d'hydrogel typiques ont été enregistrés sur un spectromètre Thermo Scientific Nicolet 6700.

Les essais de traction ont été réalisés avec la machine d'essai mécanique Xie Qiang CTM2010 en mode extension. Un taux d'extension fixe (1 mm min−1) a été appliqué à tous les essais de traction. L'échantillon en forme d'os de chien avait les dimensions à l'état brut de préparation avec une largeur de 10 mm, une épaisseur de 2 mm et une longueur de référence de 20 mm. La contrainte nominale (σ) a été calculée en divisant la force appliquée (F) par la surface de la section transversale, et la déformation de traction nominale (ε) a été obtenue en divisant la longueur étirée (Δl) par la longueur d'origine (l0). Le module d'élasticité a été calculé à partir de la pente sur 0 à 100 % de déformation de la courbe contrainte-déformation. La ténacité a été calculée par l'aire d'intégration sous les courbes contrainte-déformation jusqu'au point de rupture. Les propriétés mécaniques de compression des hydrogels de forme carrée (20 mm × 20 mm × 10 mm) ont été testées à l'aide d'un testeur mécanique Instron E1000. Pour étudier l'adhérence interfaciale des hydrogels, un test d'arrachement a été effectué à l'aide d'un équipement sur mesure basé sur un testeur mécanique Instron E1000. Des patchs adhésifs (taille : 1,5 cm × 3 cm) avec différents hydrogels ont été fixés avec une précharge de 1 N sur le substrat en peau de porc (30 s) jusqu'à ce qu'une défaillance se produise dans la direction d'arrachement. Les peaux de porc post-mortem pour les tests d'adhérence ont été obtenues auprès d'un marché local et stockées congelées.

Les mesures électriques ont été caractérisées par un compteur LCR (E4980AL, Keysight). Pour mesurer la conductivité (σ) des hydrogels (20 mm × 20 mm) par la méthode à deux bornes, deux électrodes en feuille d'or (5 mm × 20 mm) ont été fixées à un substrat en verre avec un espace de 10 mm, et les hydrogels ont été collés sur les électrodes avec une épaisseur de 1 mm. σ peut être calculé par l'équation suivante :

où R est la valeur mesurée de la résistance ; S est la surface de l'échantillon entre deux électrodes et d est l'épaisseur de l'échantillon.

L'impédance électrode-peau a été obtenue en effectuant un balayage de fréquence sur une paire d'hydrogel épidermique électronique PVA-S (PHEE) placés l'un à côté de l'autre (3 cm) sur le poignet. L'impédance a été enregistrée en connectant l'électrode à un compteur LCR via un câblage externe flexible. Des électrodes de gel commerciales Ag / AgCl et des électrodes d'hydrogel PVA-S (avec une surface comparable) ont été utilisées pour les expériences de contrôle, respectivement.

Les hydrogels en forme d'os de chien ont été testés avec un testeur de traction (CTM2010). Des feuilles de cuivre conductrices (3 M 1188) ont été fixées aux deux extrémités de l'hydrogel conducteur pour des mesures électriques. L'enregistrement de la résistance a été effectué in situ par un multimètre numérique Keithley 34465 A. Toutes les étapes de caractérisation de la résistance à la déformation ont été réalisées dans un environnement ambiant (25 ° C) et la vitesse de déformation a été fixée à 1 mm min-1.

Les hydrogels ont été placés dans un environnement ouvert (température ≈ 25 ° C, humidité relative ≈ 60%) pour enregistrer le poids lors de l'effondrement à des intervalles de temps prédéterminés. La rétention d'eau (Wr) des hydrogels a été définie comme suit :

où Wt est le poids de l'hydrogel à différents intervalles au cours du processus de rétrécissement et W0 était le poids initial de l'hydrogel.

Des hydrogels PVA-S à motifs avec des micro-pointes traitées ont été obtenus par traitement de gravure au laser (H-Smart, Huagong Laser). Le motif gravé a été conçu par AutoCAD. Une solution bien mélangée de PVA/HPC (3:1) a été enduite par centrifugation sur un film de PTFE de 4 μm à 3000 tr/min pour obtenir le film de PP (~ 20 μm). Après durcissement à 60 ° C pendant 4 h, le film PP a été découpé selon un motif correspondant à l'aide d'une découpe au laser. Pour fixer le PHEE à la peau humaine, ne pulvérisez que plusieurs gouttelettes d'eau atomisée à la position cible avant de fixer l'hydrogel et le film PP dans le bon ordre.

Le PHEE était attaché à l'artère d'un poignet pour une surveillance en temps réel des battements du pouls. Un multimètre numérique (34465 A, Keithley) a été utilisé pour enregistrer les signaux directement, sans amplification ni post-traitement du signal. Les ECG ont été enregistrés entre le thorax droit (N-négatif) et le thorax gauche (P-positif), et une électrode de masse sur le quadrant supérieur gauche. Ils ont ensuite été connectés à l'électronique d'enregistrement à l'aide d'une bande de tissu conducteur. L'électrode ECG commerciale a été utilisée à titre de comparaison. La puce AD8232 frontale analogique (Analog Devices) et l'Arduino avec enregistreur de données et modules Bluetooth ont été utilisés pour enregistrer les signaux ECG. Les données EMG au cours des processus de relaxation de tension du muscle du bras ont été détectées en mesurant le signal électromyographique à travers le PHEE adhérant à l'aide d'un système d'acquisition de signal EMG basé sur le développement secondaire de la micropuce AD8221 (Analog Devices). Les volontaires ont participé aux expériences après avoir donné leur consentement éclairé. Les SNR des signaux ECG et EMG pour les électrodes à gel PHEE et commerciales ont été calculés à l'aide de l'équation suivante :

où Asignal et Anoise font référence à la valeur quadratique moyenne du signal et du bruit, respectivement.

Les signaux EMG multicanaux en temps réel acquis par la carte d'acquisition sans fil EDK0056 filtrent et amplifient les signaux de PHEE et les envoient aux broches analogiques d'Arduino Leonardo. Arduino Leonardo utilisé comme microcontrôleur lit et traduit les signaux analogiques en tant que signaux de commande push-down et lift-up du clavier, et les envoie via une paire de Bluetooth au port USB de l'ordinateur. Dans le jeu vidéo 3D Pinball, les signaux EMG des muscles fléchisseurs de l'avant-bras gauche et droit correspondent respectivement au battement des nageoires gauche et droite. L'acquisition de tension provient d'un balayage circulaire continu et est transformée en un signal marche-arrêt de série chronologique. Lorsque le muscle fléchisseur de l'avant-bras est tendu, le signal de tension EMG dépasse la tension de seuil définie, déclenchant un battement.

Toutes les expériences ont été menées sous l'approbation du Comité d'examen institutionnel de l'Institut d'intelligence artificielle et de robotique pour la société de Shenzhen.

Toutes les données pertinentes à l'appui des conclusions de cette étude sont disponibles sur demande auprès de l'auteur correspondant.

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Cette recherche a été soutenue par le Conseil de l'innovation scientifique et technologique de Shenzhen (KQTD20170810105439418 et JCYJ20200109114237902), la Fondation nationale des sciences naturelles de Chine (61903317), le programme de financement conjoint du Département des sciences et technologies du Guangdong et de l'innovation et de la technologie de Hongkong (2021A0505110015), la Fondation de recherche fondamentale et appliquée du Guangdong (20 21B1515420005), et le financement du Shenzhen Institute of Artificial Intelligence and Robotics for Society (AC01202101011 et AC01202101106).

Center for Stretchable Electronics and Nano Sensors, School of Physics and Optoelectronic Engineering, Shenzhen University, Shenzhen, 518060, Chine

Ziya Wang, Xiuru Xu et Zhengchun Peng

Institut d'intelligence artificielle et de robotique pour la société de Shenzhen (AIRS), Shenzhen, 518129, Chine

Ziya Wang et Yingtian Xu

Department of Micro-Nano Electronics, School of Electronic Information and Electrical Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai, 200240, Chine

Waner Lin

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La conception, la préparation et les caractérisations de l'hydrogel PVA-S ont été complétées par ZW et XX ; les démonstrations du PHEE ont été réalisées par YX et WL ; ZW et ZP ont contribué à la rédaction du manuscrit ; XX et ZP ont supervisé l'ensemble de la recherche.

Correspondance à Zhengchun Peng.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Wang, Z., Xu, X., Xu, Y. et al. Un hydrogel hétérogène ternaire avec des éléments de résistance pour une électronique épidermique résiliente, auto-cicatrisante et recyclable. npj Flex Electron 6, 51 (2022). https://doi.org/10.1038/s41528-022-00175-7

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Reçu : 11 octobre 2021

Accepté : 10 mai 2022

Publié: 21 juin 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41528-022-00175-7

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