Caractéristiques d'atténuation de la corrosion de certains nouveaux dérivés d'organosélénium thiourée pour le décapage acide de l'acier C1018 via une étude expérimentale et théorique

Jul 30, 2023

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 9058 (2023) Citer cet article

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Deux dérivés d'organosélénium thiourée, la 1-(4-(méthylsélanyl)phényl)-3-phénylthiourée (DS036) et la 1-(4-(benzylsélanyl)phényl)-3-phénylthiourée (DS038) ont été produits et classés par FTIR et RMN (1H et 13C). L'efficacité des deux composés ci-dessus en tant qu'inhibiteurs de corrosion de l'acier C dans le HCl molaire a été évaluée à l'aide des techniques de polarisation potentiodynamique (PD) et de spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS). Les résultats de PD indiquent que DS036 et DS038 ont des caractéristiques de type mixte. Les résultats de l'EIS montrent que l'augmentation de leur dose modifie non seulement la résistance de polarisation de l'acier C de 18,53 à 363,64 et 463,15 Ω cm2, mais modifie également la capacité de la double couche de 710,9 à 49,7 et 20,5 μF cm−2 dans l'occurrence de 1,0 mM de DS036 et DS038, respectivement. A une dose de 1,0 mM, les dérivés d'organosélénium thiourée ont affiché l'efficacité d'inhibition la plus élevée de 96,65% et 98,54%. L'adsorption de la molécule inhibitrice s'est déroulée le long de l'isotherme de Langmuir sur le substrat en acier. L'énergie sans adsorption du processus d'adsorption était également prévue et indiquait une adsorption chimique et physique combinée sur l'interface C-acier. Les études FE-SEM soutiennent les capacités d'adsorption et de protection des systèmes inhibiteurs de molécules à base d'OSe. Les calculs In Silico (simulations DFT et MC) ont exploré l'attraction entre les dérivés organosélénium thiourée étudiés et les anions corrosifs en solution sur une surface de Fe (110). Les résultats obtenus montrent que ces composés peuvent constituer une surface de prévention appropriée et contrôler la vitesse de corrosion.

D'excellentes qualités mécaniques font de l'acier au carbone (acier C) un matériau essentiel avec un large éventail d'utilisations dans différents domaines, y compris les secteurs maritime et pétrolier1. Les aciers C sont facilement corrodés dans les environnements acides, principalement dans l'acide chlorhydrique qui est utilisé pour le décapage industriel, le décalaminage à l'acide, le nettoyage et l'acidification des puits de pétrole2. Le coût annuel des pertes pourrait être calculé pour atteindre des milliards de dollars3. Bien que de nombreuses stratégies, y compris le revêtement et le dépôt, aient été créées pour empêcher les métaux de se corroder4,5,6,7, l'utilisation d'inhibiteurs de corrosion est toujours parmi les stratégies les meilleures et les plus efficaces8,9. Les inhibiteurs de corrosion se distinguent par leur forte capacité d'adhésion aux surfaces métalliques. Le taux de corrosion est immédiatement réduit lorsque l'inhibiteur est ajouté en petites quantités puisqu'il prévient rapidement la corrosion10.

En raison de leur abondance dans les centres d'adsorption, tels que les hétéroatomes (soufre, oxygène et azote), les molécules organiques sont fréquemment utilisées comme inhibiteurs de corrosion efficaces pour l'acier doux dans des conditions aqueuses. Cela rend les inhibiteurs rentables7,11,12. Les contacts mutuels entre la surface métallique et la couche organique, qui sont contrôlés par un mécanisme d'adsorption, peuvent considérablement ralentir la vitesse des réactions de corrosion anodique et cathodique à l'interface métal/solution13,14. Alors que les techniques électrochimiques telles que la spectroscopie d'impédance électrochimique et la polarisation potentiodynamique peuvent mesurer le taux de corrosion, les simulations théoriques peuvent mesurer les interactions entre les métaux et les inhibiteurs15.

Les hybrides d'organosélénium (OSe) ont récemment attiré beaucoup d'attention en raison de leurs diverses applications, en particulier dans la chimie des matériaux et médicinale16,17. Les caractéristiques sans précédent du sélénium (Se) et ses propriétés redox ont assuré les applications biochimiques et industrielles potentielles des agents OSe18. L'électronégativité plus faible et la plus grande taille de Se par rapport à ses analogues soufre, azote et phosphore sont les principales raisons de sa polarisabilité plus élevée et donc de sa nucléophilie17. Par conséquent, les composés organosélénium (OSe) sont généralement de bons nucléophiles et possèdent des activités catalytiques et chélatantes potentielles17. Contrairement au soufre, le Se est un semi-conducteur et a montré des propriétés photoconductrices et photovoltaïques. Il est donc largement utilisé dans la science des matériaux et l'électronique, comme les cellules solaires, les batteries sodium-ion, les cellules photoélectriques et les photomètres17.

Au cours des dernières décennies, de nombreux inhibiteurs de corrosion ont été développés et ont montré des activités d'inhibition considérables ; cependant, ils ne fonctionnent bien qu'à température ambiante et à de faibles concentrations d'acide8,9,10. Par conséquent, les inhibiteurs résistants aux conditions difficiles, c'est-à-dire aux hautes températures et à l'acide concentré (> 15 % en poids de HCl) sont fortement requis dans les solutions de nettoyage des pipelines et les fluides acidifiants, ainsi que dans les industries pétrochimiques. Dans ce contexte, les thiourées ont montré une application potentielle pour retarder la corrosion des métaux aluminium, cuivre, ferreux, zinc et magnésium dans différents milieux agressifs en influençant les réactions cathodiques et anodiques. Ils ont agi comme des sites d'adsorption idéaux dans les inhibiteurs potentiels en raison de leur capacité à partager des électrons libres avec la matrice métallique via leurs deux atomes d'azote et de soufre, protégeant ainsi les métaux de la corrosion acide en empêchant la surface de contact disponible avec les ions hydrogène16. D'autre part, les composés OSe sont considérés comme de meilleurs inhibiteurs de corrosion que leurs homologues organosoufrés en raison de la plus grande capacité du Se à partager ses électrons externes avec les métaux. Malheureusement, l'efficacité anticorrosive des agents OSe a été peu discutée et limitée à quelques exemples dans la littérature. Récemment, nous avons rapporté différents inhibiteurs de corrosion de composés OSe solubles dans l'eau à base d'organosélénocyanates (I et II) et de diséléniure (III et IV) pour l'acier renforcé dans la solution poreuse de béton simulée19. De plus, nous avons développé plusieurs hybrides d'acide anthranilique attachés à l'OSe (V, VI et VII) en tant qu'inhibiteurs de corrosion potentiels pour l'acier du pipeline J55 et l'alliage d'aluminium 606120. De plus, nous avons également signalé des tétrazoles à base d'OSe (VIII et IX) comme inhibiteurs de corrosion prometteurs pour les échantillons de tubes en acier J55 pendant l'acidification des puits de pétrole (Fig. 1)21.

Hybrides d'organosélénium aux propriétés prometteuses d'inhibition de la corrosion.

On s'attend donc à ce qu'une combinaison appropriée de composés de thiourée et d'organosélénium améliore l'activité globale d'inhibition de la corrosion. En conséquence, la présente étude s'est concentrée sur la préparation et l'étude structurelle des dérivés de thiourée d'organosélénium à l'aide d'une méthode facile et de méthodes spectroscopiques (FTIR, RMN 1H et RMN 13C). L'étude impliquait en conséquence l'estimation des agents OSe synthétisés en tant qu'inhibiteurs de la corrosion de l'acier C dans une solution de décapage à l'aide de plusieurs méthodes électrochimiques telles que PDP et EIS. De plus, les restrictions de réactivité moléculaire aux niveaux atomique et moléculaire ont été étudiées au moyen de calculs DFT pour tenir compte des interactions inhibiteur-métal, ce qui est important pour comprendre la capacité d'inhibition de la corrosion. L'efficacité de chaque inhibiteur par rapport à son orientation et sa structure, ainsi que la méthode par laquelle un inhibiteur adhère aux surfaces métalliques, sont expliquées en détail par les simulations de Monte Carlo.

Dans ce travail, de l'acier au carbone de composition suivante : P (0,046 %), Si (0,35 %), C (0,23 %), Mn (1,42 %), Cr (0,13 %), Ni (0,034 %) et Fe (reste) avec une surface active de ≈ 1 cm2 a été utilisé comme électrode de travail et rayé par différentes qualités de papier émeri (jusqu'au grade 1500), dégraissé à l'acétone, rincé à l'H2O bidistillé, et séché avec des tissus légers. Les expériences ont été complétées dans une solution molaire de HCl dans la non-apparition et l'existence de diverses doses des composés organosélénium thiourée examinés DS036 et DS038. Pour chaque test, les concentrations des composants ont été ordonnées de 2 × 10–5 à 1,0 × 10–3 M ; une solution fraîchement jetée a été utilisée.

Les points de fusion ont été enregistrés en degrés centigrades à l'aide de l'instrument Gallenkamp. Les spectres pour le FTIR ont été enregistrés (KBr, ύ cm−1) à l'Université King Faisal sur le spectrophotomètre Mattson 5000 FTIR. Les spectres RMN 1H et RMN 13C ont été mesurés à l'aide d'un spectrophotomètre Varian à 400 MHz et 500 MHz, en utilisant la référence interne TMS et le DMSO-d6 comme solvants. Les déplacements chimiques (δ) en parties par million ont été enregistrés par rapport au pic résiduel de solvants. Les composés 2 à 5 ont été synthétisés selon nos rapports de littérature (voir Fig. 2) (voir les procédures expérimentales détaillées dans les documents de support)22,23,24,25,26,27,28,29.

Synthèse des composés organosélénium 2–5, DS036 et DS038. (a) Le sélénocyanate 2 a été obtenu avec un rendement de 88 % à partir d'aniline (2,5 mmol), CH2(CN)2 (1,5 mmol), SeO2 (3 mmol) et DMSO (5 ml) ; ( b ) Le disélénide 3 a été synthétisé avec un rendement de 82% à partir de sélénocyanate 2 (0, 5 mmol), de NaOH (0, 5 mmol) et d'éthanol (6 ml); ( c ) Le séléniure 4 a été obtenu avec un rendement de 57% à partir de diséléniure 3 (1 mmol), d'iodure de méthyle (2,2 mmol) et d'EtOH (20 ml); ( d ) Le séléniure 5 a été obtenu avec un rendement de 85% à partir de diséléniure 3 (1 mmol), de chlorure de benzyle (2,2 mmol) et d'EtOH (20 ml); ( e ) La thiourée DS036 a été obtenue avec un rendement de 87% à partir de séléniure 4 (1 mmol), d'isothiocyanate de phényle (1,2 mmol) et d'EtOH (10 ml); ( f ) La thiourée DS038 a été obtenue avec un rendement de 89% à partir de séléniure 5 (1 mmol), d'isothiocyanate de phényle (1,2 mmol) et d'EtOH (10 ml).

Les dérivés OSe thiourée DS036 et DS038 ont été efficacement synthétisés à partir de produits chimiques facilement disponibles (par exemple, aniline, phényl isothiocyanate, SeO2). Toutes les réactions étaient directes et se sont déroulées en douceur avec des bilans classiques et simples. Les dérivés OSe thiourée DS036 et DS038 ont été obtenus avec des rendements modérés à élevés (57–89%) ainsi qu'avec une pureté élevée car ils recristallisent efficacement dans l'éthanol sans nécessiter d'isolement sophistiqué par chromatographie sur colonne. De plus, le DS036 et le DS038 ont des centres accepteurs de protons différents (par exemple, l'azote, le soufre et le Se) et cela pourrait être la raison de leur bonne solubilité dans la solution de HCl. En effet, ils sont également facilement solubles dans différents solvants organiques tels que l'acétone, le DMF et le DMSO.

Fait intéressant, il a été rapporté que de nombreuses réactions d'organosélénium se déroulaient plus rapidement dans l'eau, et par conséquent, la synthèse de DS036 et DS038 mérite d'être étudiée plus avant dans des conditions vertes à l'avenir une fois qu'elles seront établies en tant qu'inhibiteurs potentiels.

A une solution de séléniure organique 4 ou 5 (1 mmol) dans (10 ml) d'éthanol, de l'isothiocyanate de phényle (1,2 mmol) a été ajouté et le mélange a été chauffé au reflux pendant 6 h. Le précipité formé a été filtré et lavé avec de l'éthanol et de l'eau. Les dérivés de thiourée ont été recristallisés à partir d'éthanol et ont été obtenus avec une pureté suffisante, et aucune autre purification n'a été nécessaire.

Le composé DS036 a été synthétisé à partir de méthyl 4-(méthylselanyl)aniline (4) (1 mmol, 187 mg) et d'isothiocyanate de phényle (1,2 mmol, 162 mg). La réaction a été suivie par TLC (EtOAc/hexane 1:2; Rf = 0,25) et isolée sous la forme d'un solide blanc avec un rendement de 87 % (280,1 mg). Le composé DS036 a été recristallisé dans l'éthanol sous forme de cristaux blancs et son MP était de 161 à 162 ° C. IR (FT‐IR, cm−1) : 3199, 3025, 3001, 1685, 1599, 1522, 1449 ; RMN 1H (400 MHz, DMSO) δ 9,80 (d, J = 3,9 Hz, 2H, 2NH), 7,51 (d, J = 7,8 Hz, 2H, Ar–H), 7,46–7,33 (m, 6H, Ar–H), 7,15 (t, J = 7,3 Hz, 1H, Ar–H), 2,36 (s, 3H , SeCH3). RMN 13C (101 MHz, DMSO) δ 180,03, 139,90, 138,13, 130,37, 128,94, 127,24, 125,02, 124,95, 124,15, 7,38; MS (ESI) : m/z = trouvé 345,0 (M+ + Na), 321 (M+–H), 323 (M+ + H) ; calculé. 322.0

Le composé DS038 a été synthétisé à partir de 4-(benzylselanyl)aniline (5) (1 mmol, 263 mg) et d'isothiocyanate de phényle (1,2 mmol, 162 mg). La réaction a été suivie par TLC (EtOAc/hexane 1:2; Rf = 0,25) et isolée sous la forme d'un solide blanc avec un rendement de 89 % (354 mg). Le composé DS038 a été recristallisé dans l'éthanol sous forme de cristaux gris et son MP était de 156 à 158 °C. IR (FT‐IR, cm−1) : 3198, 3022, 3000, 1599, 1588, 1522, 1449 ; RMN 1H (400 MHz, DMSO) δ 9,84 (s, 2H, 2NH), 7,52–7,41 (m, 6H, Ar–H), 7,35 (t, J = 7,8 Hz, 2H, Ar–H), 7,31–7,25 (m, 4H, Ar–H), 7,21 (td, J = 5,6, 2,4 Hz, 1H, Ar–H), 7,14 (dd, J = 15,9, 8,5 Hz, 1H, Ar–H), 4,22 (s, 2H, SeCH2). RMN 13C (101 MHz, DMSO) δ 179,92, 139,84, 139,25, 139,07, 132,86, 129,28, 128,95, 128,82, 127,24, 125,69, 124,98, 124,51, 124,14 , 31,43 ; SM (ESI) : m/z = trouvé 421,0 (M+ + Na), 397 (M+-H), 399 (M+ + H); calculé. 398.04.

Les échantillons d'acier au carbone utilisés dans les expérimentations EIS et PDP. Tous les essais expérimentaux ont été effectués à l'aide d'un système à trois électrodes de cellule électrochimique, qui était connecté à un poste de travail électrochimique Gamry potentiostat/galvanostat/ZRA (référence 600+) à 298 K. L'électrode de travail était en acier au carbone, les contre-électrodes étaient en feuille de platine et l'électrode de référence était en argent/chlorure d'argent (Ag/AgCl). L'examen EIS a été réalisé dans une circonstance potentiostatique à une gamme de fréquences de 0,1 Hz à 100 kHz avec une amplitude de signal AC de 10 mV et au potentiel de circuit ouvert (EOCP). La réponse EIS optimisée a été ajustée à l'aide de la version 3.4 du logiciel Z-view. Suite à l'optimisation EIS, les mesures PDP ont été effectuées dans les mêmes conditions optimisées, où le potentiel a été balayé à un taux de 1,0 mV s-1 à EOCP, principalement de ± 250,0 mV par rapport à EOCP. La procédure des tests de vitesse de corrosion LPR était similaire à celles définies dans nos travaux précédents10. Pour chaque exécution de l'expérience, trois lectures en double ont été enregistrées.

Nous avons utilisé le programme DMOL330 du package Materials Studio31, qui est destiné à la mise en œuvre de calculs de théorie fonctionnelle de la densité (DFT) à grande échelle, pour effectuer des calculs de cluster. Les calculs des pseudopodes semi-cœurs DFT (DSPP) ont été effectués à l'aide d'ensembles de bases numériques doubles et de la théorie fonctionnelle de la polarisation (DNP). Les bases gaussiennes 6-31G et les bases DNP sont de qualité équivalente32,33. Sur la base de l'approximation généralisée du gradient (GGA), la fonctionnelle RPBE34 est actuellement la meilleure fonctionnelle d'échange-corrélation35 et est utilisée pour tenir compte des effets de l'échange d'électrons et de la corrélation. Il n'y avait aucune restriction de symétrie lors de l'exécution de l'optimisation géométrique.

En menant des expériences de Monte Carlo à l'extérieur de Fe (110), le localisateur d'adsorption a révélé les formations d'adsorption appropriées des formes protonées des dérivés de thiourée à base d'organosélénium pour les simulations MC36. L'énergie des particules des dérivés de la thiourée a été améliorée à l'aide du moteur de simulation classique Forcite37. Cela a été fait pour calculer la capacité des dérivés organosélénium à inhiber. Les dérivés d'organosélénium, HCl et Fe externe (110) ont tous été adsorbés dans un réglage périodique des limites dans une boîte simulée aux dimensions de 24,82 ° A × 24,82 ° A et 38,24 ° A. Les études de simulation universelle avec un champ de force ont été exploitées pour simuler les performances d'adsorption des dérivés de thiourée à base d'organosélénium à la surface de Fe (110).

La 1-(4-(méthylsélanyl)phényl)-3-phénylthiourée (DS036) et la 1-(4-(benzylsélanyl)phényl)-3-phénylthiourée (DS038) ont été préparées avec de bons rendements à partir de la réaction de l'isothiocyanate de phényle avec la 4-(méthylsélanyl)aniline (4) et la 4-(benzylsélanyl)aniline (5), respectivement (Fig. 2).

Le courant de corrosion (jcor) a considérablement diminué après l'ajout des inhibiteurs de corrosion DS036 et DS038, et le potentiel de corrosion (Ecor) a également changé sensiblement dans une direction négative ou positive, comme le montrent les tracés de polarisation de Tafel sur la Fig. 3. Par rapport au diagramme non inhibé, la forme de la courbe de surface anodique restante est extrêmement importante en plus de la courbe de polarisation avec une concentration de DS036 et DS038 de 0,002 mM. La pente de la courbe de polarisation augmente rapidement dans les courbes de la courbe de Tafel à des concentrations de 1,0 mM. L'épaulement de la courbe de polarisation est associé à la complexité de l'adsorption et à la voie de désorption du composant actif dans le milieu et au mécanisme de réaction gênant l'anode et la cathode38. La région cathodique de toutes les courbes de polarisation a une forme remarquablement similaire, ce qui démontre que l'ajout des dérivés OSe DS036 et DS038 n'a aucun effet sur le mécanisme réactionnel de réduction de l'oxygène dissous. Au fur et à mesure que les doses DS036 et DS038 augmentent, le jcor dans la zone cathodique diminue régulièrement, ce qui signifie que cette couche barrière adsorbée par DS036 et DS038 sur la surface de l'acier C pourrait diminuer le centre efficace de la réduction de l'O2 sur l'interface métallique, et avec l'augmentation de la dose DS036 et DS038, le développement d'une couche protectrice plus épaisse entraînera des centres moins actifs de réduction d'oxygène, entraînant un jcor inférieur.

Graphiques PDP pour l'acier C dans une solution molaire de HCl sans et avec différentes concentrations de composés de thiourée à base d'OSe (a) DS036 et (b) DS038.

Le courant de corrosion de l'électrode en acier C a progressivement diminué lorsque la concentration de DS036 et DS038 est faible (0, 02 mM), ce qui indique que seul un petit nombre de composés DS036 et DS038 se fixent à la surface de l'acier C à ce moment. Bien qu'il y ait un léger effet d'inhibition de la corrosion, cela n'est pas acceptable pour modifier le mécanisme de réaction de la dissolution du métal de l'anode en acier C. Ce comportement correspond à l'apparition d'un film de diffusion sur la surface de l'acier C dans les études EIS, qui seront discutées plus tard. Lorsque la dose de DS036 et DS038 dépasse 0,50 mM, il y a suffisamment de molécules DS036 et DS038 dans le milieu pour former un revêtement protecteur plus dense sur la surface de l'acier C, empêchant la détérioration de l'acier C.

Les courants de cathode et d'anode de toutes les courbes de polarisation contenant DS036 et DS038 ont tendance à chuter, ce qui montre que ces molécules bloquent leur réponse aux régions de cathode et d'anode de la surface de l'acier C. En conséquence, ces molécules sont des inhibiteurs de corrosion mixtes pour l'acier au carbone.

Afin de réduire les erreurs lors de l'utilisation de la méthode d'extrapolation de Tafel pour ajuster les données de la courbe de polarisation, la région d'anode de la courbe de polarisation ne participe pas à l'ajustement. En effet, le fer à la surface de l'acier C dans la région de l'anode se dissoudra dans une certaine mesure et la surface métallique est relativement rugueuse39. Les valeurs jcor sont ajustées à l'aide de la courbe de polarisation de la région cathodique. Les paramètres appropriés sont révélés dans le tableau 1 qui contient Ecor, jcor, βc et βa (pente de Tafel cathodique et anodique), et l'efficacité d'inhibition (ηi/%) du tracé de polarisation de Tafel est prévue par l'équation 40 suivante :

Parmi eux, jcor,0 et jcor,i sont les densités de courant de corrosion pour les électrodes en acier C dans l'ébauche sans et avec les molécules DS036 et DS038, respectivement. Comme on peut l'observer d'après le tableau 1, avec l'augmentation des doses de DS036 et DS038, le jcor de l'acier au C est également diminué, et le ηi/% est progressivement augmenté. Lorsque la dose de DS036 et DS038 a atteint 0,002 mM, le ηi/% de DS036 et DS038 a été significativement amélioré et le ηi/% a atteint 42,33 et 47,53 %, respectivement. Lorsque la dose DS036 et DS038 atteint 1,0 mM, le jcor est de 27,52 et 11,99 μA/cm2, et le ηi/% atteint 96,65 et 98,54 %, respectivement. Les résultats sont significativement cohérents avec ceux de l'EIS.

L'EIS a été réalisée pour examiner plus en détail le mécanisme d'inhibition de la corrosion des molécules DS036 et DS038 sur l'acier C. L'OCP avait atteint un état stable après 60 min d'immersion de l'échantillon d'acier C dans du HCl molaire sans et avec diverses concentrations de DS036 et DS038 à 298 K. Sur cette base, les tracés de Nyquist et Bode pour l'électrode en acier C à un OCP constant ont été obtenus et sont présentés sur les Figs. 4, 5. Les figures 4 et 5 affichent les résultats EIS obtenus dans les modules Nyquist et Bode, respectivement. Cette figure montre clairement que tous les spectres d'impédance ont une seule boucle capacitive, ce qui démontre que le processus de transfert de charge est principalement responsable du contrôle de la corrosion de l'acier C dans le HCl molaire avec et sans inhibiteurs et est régulièrement associé aux performances de la double couche41. De plus, ces diagrammes sont identiques pour toutes les concentrations testées, montrant que le mécanisme de corrosion est inchangé42. La dispersion en fréquence de l'impédance interfaciale peut également être à l'origine du fait que ces graphes de Nyquist ne sont pas des demi-cercles parfaits43. L'inhomogénéité chimique, la rugosité de la surface et le processus d'adsorption-désorption des molécules inhibitrices sur les surfaces en acier au carbone contribuent tous à ce phénomène44. De plus, le diamètre du demi-cercle dans l'apparition des inhibiteurs DS036 et DS038 est plus grand que celui observé dans un HCl molaire (solution à blanc) et croît avec une dose croissante d'inhibiteur, ce qui pourrait être lié à l'expansion de la couverture de surface des composés inhibiteurs sur l'interface C-acier.

Courbe de Nyquist de l'électrode en acier C dans la solution de HCl molaire vierge et avec l'ajout de concentrations variables (A) DS036 et (B) DS038 à 298 K.

Diagramme de Bode de l'électrode en acier C dans la solution HCl molaire vierge et avec l'ajout de concentrations variables (A) DS036 et (B) DS038 à 298 K.

La figure 5 montre les modules d'impédance de Bode appropriés pour les électrodes en acier C immergées dans du HCl molaire avec et sans diverses doses d'inhibiteur à son OCP. L'augmentation de l'impédance absolue aux basses fréquences dans le diagramme de Bode confirme la protection plus élevée avec l'augmentation de la concentration d'inhibiteur43. La concentration des inhibiteurs DS036 et DS038 dans HCl 1,0 M est augmentée, comme indiqué par une augmentation de l'impédance absolue. Cela indique un comportement inhibiteur supérieur car davantage de molécules d'inhibiteurs sont adsorbées sur la surface de l'acier C à des concentrations plus élevées45.

La figure 6 montre la comparaison des diagrammes de Nyquist (A, B) et de Bode (C, D) (points noirs) mesurés pour des échantillons d'acier immergés dans HCl et simulés (lignes rouges) pour les systèmes inhibés et non inhibés. Un circuit équivalent électrochimique (EEC) a été utilisé dans l'ajustement des données pour les électrodes non inhibées (E) et les électrodes inhibées (F), où Rs est la résistance de l'électrolyte, CPE (Y0, alpha) désigne un élément à phase constante et Rp désigne la résistance de polarisation (Rp = Rct (résistance de transfert de charge) + Rf (résistance du film)) en plus de la capacité du film (Cads) et de la résistance de l'inhibiteur (Rads) dans le cas du système inhibé.

Comparaison des diagrammes de Nyquist (A, B) et de Bode (C, D) (points noirs) mesurés pour des éprouvettes d'acier immergées dans HCl et simulées (lignes rouges) pour les systèmes inhibés et non inhibés. EEC utilisée dans l'ajustement des données pour l'électrode non inhibée (E) et l'électrode inhibée (F).

L'élément de CPE est utilisé pour clarifier la dépression en demi-cercle de capacité, qui correspond à l'inhomogénéité de surface résultant des impuretés, de la rugosité de surface, des joints de grains, des déplacements, de l'adsorption additive, du développement d'un film poreux, etc. La fonction CPE d'impédance est caractérisée par l'équation 46 suivante :

où j représente le nombre imaginaire (j2 = −1), Q signifie la grandeur CPE et ω caractérise la fréquence angulaire. α résume la restriction de déviation (-1 ≤ α ≤ + 1), qui a la signification d'un déphasage. Le CPE désigne une résistance pure lorsque α = 0, un condensateur pur lorsque α = + 1 et une inductance lorsque α = −147. De plus, l'équation suivante a été utilisée pour obtenir les capacités à double couche, Cdl, pour un circuit doté d'un CPE48 :

où ωmax est la valeur de fréquence maximale dans la partie imaginaire de la plage EIS. Les valeurs des paramètres électrochimiques telles que n, Rs, Rp, Cdl, Y0 et ηE/% (capacité d'inhibition) de DS036 et DS038 ont été obtenues à partir de l'EIS et enregistrées dans le tableau 2. Dans l'occurrence de DS036 et DS038, les valeurs de n se situent entre 0,792 et 0,884 et ces valeurs sont supérieures à la solution non inhibée (0,717). Les valeurs n plus élevées dans les systèmes contenant des inhibiteurs montrent que les molécules DS036 et DS038 produisent un film protecteur sur la surface de l'acier C et font progresser leur homogénéité10. Lorsque la concentration de l'inhibiteur augmente, les valeurs de Rp augmentent et les valeurs de Cdl diminuent. Le Rp le plus élevé (363,64 Ω cm2 pour DS036 et 463,15 Ω cm2 pour DS038) a été trouvé à une dose optimale (1,0 mM). L'adsorption des inhibiteurs entraîne une augmentation des valeurs de Rp, suggérant une réduction de la surface exposée. Cependant, une baisse de Cdl, qui pourrait être provoquée par une diminution de la constante diélectrique locale et/ou une augmentation de l'épaisseur de la double couche électrique, suggère que les inhibiteurs DS036 et DS038 agissent par adsorption à l'interface métal/milieu. Lorsque la concentration de ces dérivés à base d'OSe dépasse 1,0 mM, les valeurs d'efficacité inhibitrice montent à 94,9% pour DS036 et 95,9% pour DS038. Ces découvertes démontrent une fois de plus que les composés préparés ont une performance inhibitrice efficace de l'acier C dans une solution de HCl et ηE/% suit l'ordre : DS038 > DS036. Il est important de noter que les efficacités inhibitrices déterminées par des mesures électrochimiques sont essentiellement en accord avec celles déterminées par PDP, comme indiqué dans le tableau 1.

L'effet de la température sur la corrosion de l'acier au C dans un milieu HCl en l'absence et en présence de différentes doses d'inhibiteur a été examiné dans la plage de température (298 - 328 K) à l'aide de la méthode EIS. La figure 7 montre la relation entre l'efficacité d'inhibition et la température dans (A) DS036 et (B) DS038 à différentes concentrations. L'efficacité d'inhibition pour DS036 est passée de 42, 3 et 96, 6% à 298 K à 39, 1 et 98, 2% à 328 K, en présence de 2, 0 × 10 −5 et 1, 0 × 10 −3 M, respectivement (Fig. 7A). Alors qu'en présence du composé DS038, l'efficacité d'inhibition est passée de 47, 5 et 98, 54% à 298 K à 42, 2 et 99, 1% à 328 K en présence de 2, 0 × 10-5 et 1, 0 × 10-3 M, respectivement, respectivement (Fig. 7B). Par conséquent, les systèmes inhibiteurs DS036 et DS038 affichent toujours les performances de protection restantes pour protéger l'acier C de la corrosion en produisant une couche d'adsorption sur l'interface métallique même à température plus élevée21. En comparant l'énergie d'activation (Ea) en présence et en l'absence de l'inhibiteur de corrosion, certains détails importants concernant le mécanisme d'adsorption de l'inhibiteur peuvent être appris. On voit que les valeurs de Ea en présence de dérivés d'organosélénium thiourée augmentent à mesure que la concentration d'inhibiteur augmente. Les données démontrent que les valeurs Ea de l'électrode étudiée dans le milieu corrosif analysé en présence de DS036 et DS038 (35,25 et 40,65 pour DS036 et DS038 respectivement) sont supérieures à celles du milieu non inhibé (12,97 kJ/mol). En conséquence, la présence d'un inhibiteur élève la barrière d'énergie d'activation de la corrosion des électrodes testées et diminue donc le taux de corrosion. Nous pouvons tirer la conclusion que l'augmentation de l'énergie d'activation de la corrosion en présence de DS036 et DS038 est communément attribuée au développement d'une couche d'adsorption protectrice de caractère physique. Le système inhibiteur est physiquement adsorbé à des températures plus basses, alors que la chimisorption est plus avantageuse lorsque la température augmente21.

Relation entre l'efficacité d'inhibition et la température dans (A) DS036 et (B) DS038 à différentes concentrations.

Afin d'examiner la stabilité du film inhibiteur d'adsorption dans le temps, l'influence du temps d'exposition sur la vitesse de corrosion a été étudiée. L'évolution de la vitesse de corrosion avec la durée de l'acier C dans du HCl vierge 1,0 M et contenant 1,0 × 10–3 M de DS036 et DS038 à 25 ° C a été présentée à la Fig. 8. Après une heure d'immersion dans la solution corrosive, les composés organosélénium thiourée ont été introduits car à ce stade, l'Ecor est devenu stable. Il a été découvert que le CR se situait entre 2,62 et 4,76 mm/an dans le milieu vierge. Le CR de l'acier au C augmente régulièrement avec la durée d'immersion dans le milieu vierge, comme le montre la figure 8. Le CR de l'acier au C a été clairement réduit de manière expressive par l'ajout des composés synthétiques de thiourée d'organosélénium. Le CR est passé de 4,62 à 0,21 et 0,06 mm/an en présence de 1,0 × 10–3 M de DS036 et DS038, respectivement, après 20 h d'immersion. Il pourrait être attribué à son adsorption et à la formation d'une couche protectrice sur la surface métallique. Pendant 2 à 20 h d'exposition, le CR dans le HCl inhibé par DS036 et DS038 est pratiquement constant, montrant que le film d'adsorption pour DS036 et DS038 est stable et ne se rompt pas avec le temps.

Variante du taux de corrosion avec la durée pour l'acier C dans 1,0 M de HCl à blanc et contenant 1,0 × 10–3 M de DS036 et DS038 à 25 °C.

Supposer que l'effet inhibiteur est principalement causé par l'adsorption au contact métal/solution nous permettra de déterminer l'isotherme d'adsorption. L'isotherme d'adsorption peut donner des détails fondamentaux sur l'adsorption des inhibiteurs sur la surface métallique. Les valeurs de couverture de surface fractionnaire (θ) en fonction de la concentration d'inhibiteur doivent être déterminées afin de dériver l'isotherme. Les valeurs de couverture de surface (θ) pourraient être simplement mesurées à partir des études PDP par le rapport efficacité d'inhibition/100. Par conséquent, des recherches empiriques sont nécessaires pour déterminer quelle isotherme décrit le mieux l'adsorption des inhibiteurs à la surface de l'acier au carbone. De nombreux modèles d'adsorption tels que les isothermes de Langmuir, Frumkin, Freundlich et Temkin ont été caractérisés. Parmi les différents modèles d'isothermes d'adsorption essayés, le plus approprié a été sélectionné à l'aide du coefficient de corrélation (R2) (tableau S1). L'isotherme de Langmuir s'est avéré le plus adapté aux résultats expérimentaux, avec toutes les valeurs de coefficient de corrélation très proches de l'unité, confirmant que le processus d'adsorption des composés à base d'OSe sur C-Steel dans 1,0 M HCl suit le modèle d'isotherme de Langmuir. Le modèle isotherme de Langmuir est décrit par l'Eqn.49 suivante :

où Kads et Cinh sont la constante d'équilibre d'adsorption et la concentration molaire d'inhibiteur. La figure 9 montre une ligne droite dans le tracé du log (Cinh/θ vs. Cinh). Les coefficients de régression linéaire (R2) sont presque équivalents à 0,999 pour les inhibiteurs DS036 et DS038, ce qui indique que les composés examinés adhèrent à l'isotherme d'adsorption de Langmuir lors de l'adsorption dans une solution de HCl 1,0 M. L'énergie sans adsorption (\(\Delta G_{ads}^{0}\)) est liée aux Kads avec l'équation suivante 50,51 :

où la valeur 55,5 est la concentration molaire de H2O. Les valeurs de Kads et \(\Delta G_{ads}^{0}\) ont été calculées à 298 K et. Les valeurs de Kads se sont avérées être de 9,91 × 103 et 10,02 × 103 M−1 pour les inhibiteurs DS036 et DS038, respectivement. De plus, les valeurs \(\Delta G_{ads}^{0}\) se sont avérées être de − 32,74 et − 32,81 kJ mol−1 pour les inhibiteurs DS036 et DS038. L'instabilité de la couche adsorbée sur la surface de l'acier C et la spontanéité du processus d'adsorption ont toutes deux été établies par les valeurs négatives de \(\Delta G_{ads}^{0}\). De plus, la valeur élevée \(\Delta G_{ads}^{0}\) de l'inhibiteur DS038 a démontré qu'il est plus fortement adsorbé sur la surface de l'acier C dans du HCl 1,0 M que la molécule DS036. Ceci est bien aligné avec la gamme de valeurs d'efficacité inhibitrice découvertes à l'aide de méthodes électrochimiques. Il est de notoriété publique que des valeurs de \(\Delta G_{ads}^{0}\) de l'ordre de − 20 kJ mol−1 ou moins suggèrent une physisorption, tandis que des valeurs plus négatives que − 40 kJ mol−1 incluent le partage ou le transfert d'électrons des molécules inhibitrices à la surface de l'acier pour former un type coordonné de liaison (chimisorption). Dans ce rapport, les valeurs de \(\Delta G_{ads}^{0}\) comprises entre − 20 et − 40 kJ mol−1 précisent évidemment son adsorption chimique et physique combinée sur l'interface C-acier52.

Modèle d'adsorption de l'isotherme de Langmuir des inhibiteurs (DS036 et DS038) sur la surface de l'acier C dans du HCl molaire à 298 K.

L'analyse FE-SEM de l'acier C réalisée après 20 h d'exposition à HCl vierge (A) et 1,0 103 M DS038 est illustrée à la Fig. 10A, B. La surface métallique était gravement corrodée et dégradée, avec quelques piqûres et cavités profondes, comme en témoignent des examens approfondis de l'image FE-SEM acquise en l'absence de l'inhibiteur DS038 (Fig. 10A). L'échantillon de métal a une morphologie supérieure et une interface lisse par rapport à la surface en acier C immergée dans le milieu vierge lorsque l'inhibiteur DS038 est présent (Fig. 10B). Selon cela, l'utilisation de l'inhibiteur DS038 ralentit la vitesse de corrosion en empêchant la dissolution de l'acier C. Cela indique une inhibition efficace de la corrosion.

Images FE-SEM pour l'acier C dans du blanc 1,0 M HCl (A) et contenant 1,0 × 10−3 M composé DS038 après 20 h d'immersion.

La figure 11 montre les structures optimisées, y compris les distributions HOMO et LUMO pour les dérivés de thiourée à base d'organosélénium. Le tableau 3 présente les descripteurs chimiques quantiques correspondants. Selon la théorie des orbitales frontières, les énergies HOMO et LUMO53,54 expliquent les interactions donneur ou accepteur à l'interface entre la molécule inhibitrice et l'extérieur métallique. Par conséquent, les lectures élevées et basses pour EHOMO et ELUMO, respectivement, indiquent une interdiction de corrosion qui est renforcée par la présence des composés à l'étude. Dans le tableau 3, DS038 a une valeur HOMO plus élevée de - 4, 56 eV par rapport à DS036 (- 5, 33 eV), tandis que sous forme protonée, il y avait respectivement 5, 06 et 5, 19 eV pour DS038 et DS036. Comme le montre la figure 11, les niveaux de HOMO pour DS036 étaient situés au niveau du seloxy, du thiole, de l'imine et de l'un des cycles phényle, ce qui suggère que les atomes d'azote, de Se et de soufre étaient les positions privilégiées pour les attaques électrophiles sur l'extérieur du métal. Les niveaux de HOMO dans DS038 ont été trouvés aux positions seloxy, thiole et imine, ce qui implique que les atomes d'azote, de Se et de soufre étaient les positions préférées pour les attaques électrophiles sur l'extérieur du métal. Cela pourrait augmenter la puissance de l'interdiction causée par l'adsorption des dérivés DS036 et DS038 sur la surface de l'acier. En revanche, la valeur ELUMO était de − 1, 61 eV pour DS038 (tableau 3), qui était inférieure à − 1, 66 eV pour DS036. Nous observons que de petites différences de valeurs entre les inhibiteurs démontrent les faibles différences d'activité d'inhibition des inhibiteurs, où une meilleure efficacité d'inhibition a été observée pour DS038. Ces résultats montrent que les espèces protonées ont une plus forte propension que les molécules non protonées à s'adsorber à la surface de l'acier au carbone.

Les constructions moléculaires optimisées, HOMO et LUMO pour DS036 et DS038.

Des paramètres importants, notamment l'écart d'énergie (∆E), HOMO, LUMO, la dureté globale (η), la douceur (σ), l'électronégativité (χ) et la fraction de transfert d'électrons (∆N) ont été déterminés à partir du calcul DFT à partir des Eqns. 6–1138,55.

où l'électronégativité était de 4,82 eV pour Fe a été appliquée pour le calcul du transfert d'électrons (∆N).

L'écart d'énergie (∆E) est un élément crucial dans l'amélioration de la capacité des dérivés organosélénium à supprimer la corrosion. De meilleurs pouvoirs inhibiteurs ont été suggérés par des valeurs de ∆E plus faibles56. Le tableau 3 montre que DS038 a une valeur ∆E inférieure à DS036 (2,75 eV) et 3,67 eV. Cela suggère une plus grande propension à l'adsorption de DS038 à l'extérieur de l'acier C. Les valeurs inférieures d'électronégativité (χ) pour DS038 ont révélé que DS038 avait une plus grande capacité à fournir des électrons au métal que DS03657. La stabilité et la réactivité d'un composé peuvent être utilisées pour déterminer sa dureté ou sa douceur. Au cours du processus d'adsorption, les produits chimiques mous, qui sont plus réactifs que les produits durs, fournissent facilement des électrons à un échantillon d'acier au carbone. En conséquence, ils agissent efficacement comme inhibiteurs de corrosion58. Le DS038 a une valeur plus élevée (0,68), tandis que le DS036 a une valeur plus élevée, comme indiqué dans le tableau 3. (1,84). Cela a démontré la simplicité du DS038 dans la fourniture d'électrons à la substance testée. En conséquence, une puissance élevée a émergé.

Les valeurs ∆N ont démontré la propension d'une particule à donner des électrons à la surface. Une valeur ∆N élevée indique qu'un inhibiteur a une plus grande capacité de don d'électrons. Lorsque ∆N 3,6 est présent, la forte capacité de contribution des électrons améliore les performances d'interdiction59. Les valeurs déterminées de N sont présentées dans le tableau 3. Le fait que la valeur ∆N de DS038 était supérieure (0,60) à celle de DS036 (0,36) suggérait que DS038 était plus susceptible de fournir des électrons à l'échantillon à l'étude.

Un aspect puissant qui prend en charge la restriction de la corrosion est le moment dipolaire60. Une amélioration de l'énergie de déformation et une amélioration de l'adsorption d'un inhibiteur sur la surface de l'acier sont toutes deux indiquées par une augmentation du moment dipolaire. Par conséquent, une augmentation du moment dipolaire renforcera l'efficacité de l'interdiction61. Le tableau 3 démontre que DS038 a un moment dipolaire supérieur (4,15 Debye) à DS036 (3,51 Debye) tandis que 4,48, 3,71 Debye pour DS038 et DS036 dans le cas de la forme protonée. Cela a démontré la propension accrue de DS038 à s'adsorber sur la surface de l'acier C, ce qui a entraîné une puissance d'interdiction accrue. Indiquant que les interactions dipôle-dipôle prédominent davantage dans l'interaction entre la forme protonée et l'interface C-acier que dans l'interaction entre la surface C-acier et la forme non protonée, les valeurs sont plus élevées pour les molécules protonées que pour les molécules non protonées. On peut déterminer que les formes de dérivés de thiourée à base d'organosélénium protonés sont plus efficaces pour résister à la corrosion que les formes de dérivés de thiourée à base d'organosélénium non protonés sur la base des caractéristiques quantiques calculées ci-dessus.

Les interactions des dérivés de thiourée à base d'organosélénium avec la surface de l'acier C et le mécanisme d'adsorption ont été visualisés à l'aide de simulations MC. Les arrangements d'adsorption de dérivés d'organosélénium les plus plausibles sur l'échantillon d'acier sont illustrés à la Fig. 12. Le module de localisation d'adsorption, qui affiche la disposition lisse et recommande une amélioration de l'adsorption avec la plus grande couverture de surface, était responsable de la réalisation de cet objectif. De plus, le tableau 4 compile les résultats des simulations de Monte Carlo. Le tableau 4 fournit les énergies d'adsorption rigides pour les composés d'adsorbat détendus, les énergies de déformation des composés d'adsorbat détendus et les énergies d'adsorption des composés d'adsorbat détendus62,63,64,65,66,67. Par rapport au DS036, le DS038 affiche une valeur négative plus importante pour l'énergie d'adsorption (− 513,41 kcal mol−1) (− 407,22 kcal mol−1). Cela a démontré que DS038 adhérait plus fortement à la surface de l'acier C que DS036, formant une barrière adsorbée stable qui inhibe la corrosion de l'acier C et indiquant une tendance à l'interdiction plus forte pour DS038 que pour DS036.

Le module de localisation d'adsorption a atteint la conformation appropriée maximale pour l'adsorption de DS036 et DS038 sur un substrat Fe (110).

Lorsque l'énergie de l'adsorbat était ignorée, les chiffres dEads/dNi aidaient à comprendre l'énergie de la configuration de l'adsorbat métallique. Les valeurs dEads/dNi plus élevées pour DS038 (55,42 kcal mol-1), par opposition à DS036 (44,78 kcal mol-1), montrent que DS038 avait une adsorption plus importante que DS036. Une autre indication que DS038 et DS036 ont une plus grande affinité pour l'adsorption que HCl est le fait que les molécules de HCl ont un rapport dEads/dNi de -3,06 kcal mol-1. Ainsi, DS038 et DS036 formaient une barrière de protection fiable et étaient irrévocablement adsorbés sur la surface de Fe. Les chiffres dEads / dNi aident à clarifier l'énergie de l'arrangement de l'adsorbat métallique lorsque l'énergie de l'adsorbat a été ignorée. DS038 avait une plus grande adsorption que DS036, comme en témoignent les valeurs dEads/dNi plus élevées pour DS038 (- 55,42 kcal mol-1) par rapport à DS036 (- 44,78 kcal mol-1). De plus, le fait que les molécules de HCl aient une valeur dEads/dNi de -3,06 kcal mol-1 indique que DS038 et DS036 ont une plus grande affinité pour l'adsorption que HCl. Ainsi, DS038 et DS036 ont créé une barrière protectrice solide et ont été définitivement adsorbés sur la surface de Fe. Il est intéressant de noter que ces résultats correspondent aux résultats DFT et empiriques ci-dessus.

Des dérivés à base d'OSe ont été synthétisés et leurs performances d'atténuation pour l'acier C dans une solution de décapage acide ont été inspectées à partir de caractéristiques théoriques et expérimentales. Les résultats obtenus montrent que ces composés peuvent constituer une surface de prévention appropriée et contrôler la vitesse de corrosion. Les efficacités d'inhibition sont de 96,65 % et 98,54 % en présence de 1,0 mM de DS036 et DS038, respectivement. Les composés à base d'OSe synthétisés étaient des inhibiteurs de type mixte, selon les données de PD, et l'efficacité de l'inhibition augmentait avec l'augmentation des doses d'inhibiteur. Les Rp les plus élevés (363,64 Ω cm2 pour DS036 et 463,15 Ω cm2 pour DS038) ont été trouvés à une dose optimale (1,0 mM). Ces molécules combinaient l'adsorption de chimisorption et de physisorption sur la surface de l'acier C et suivaient les isothermes d'adsorption de Langmuir. Les effets du temps et de la température d'immersion ont encore renforcé les performances des deux composés à base d'OSe synthétisés. L'analyse FE-SEM a révélé une surface d'électrode plus lisse après l'ajout des molécules à base d'OSe, prouvant qu'un film de protection avait été formé pour protéger le substrat en acier du contact avec des ions agressifs. Les résultats des simulations MC et des calculs DFT étaient en bon accord avec les résultats expérimentaux.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié et ses fichiers d'informations complémentaires.

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Les auteurs remercient le décanat de la recherche scientifique, vice-président des études supérieures et de la recherche scientifique de l'Université King Faisal, en Arabie saoudite, pour son soutien financier dans le cadre du volet de financement annuel (GRANT 3503). Les auteurs remercient le doyen de la recherche scientifique de l'Université islamique Imam Mohammed Ibn Saudi d'avoir financé ce travail par le biais du groupe de recherche n° RG-21-09-80.

Cette recherche a été financée par le Deanship of Scientific Research, Arabie Saoudite (GRANT3,503).

Département de chimie, Collège des sciences, Université King Faisal, 31982, Al-Hasa, Arabie saoudite

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Mortaga M. Abou-Krisha

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Mohamed Alaasar

Département de chimie, Faculté des sciences, Université du Caire, Gizeh, Égypte

Mohamed Alaasar

Département de chimie, Faculté des sciences, Université de Mansoura, Mansoura, 35516, Égypte

Saad Shaaban

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Correspondance à Hany M. Abd El-Lateef ou Saad Shaaban.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Abd El-Lateef, HM, Khalaf, MM, Gouda, M. et al. Caractéristiques d'atténuation de la corrosion de certains nouveaux dérivés d'organosélénium thiourée pour le décapage acide de l'acier C1018 via une étude expérimentale et théorique. Sci Rep 13, 9058 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36222-0

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Reçu : 01 février 2023

Accepté : 31 mai 2023

Publié: 03 juin 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-36222-0

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